微波电子自旋共振谱仪

来源:系统管理员时间:2016-12-11浏览:52设置

仪器名称: 微波电子自旋共振谱仪
仪器使用说明:

微波ESR谱仪由电磁铁、固态微波源和微波电路、带有待测样品的谐振腔以及ESR信号的检测和显示系统等组成。下面对可调电磁铁、固态微波源、微波电路等作简单介绍。

1. 电磁铁
    电磁铁是ESR谱仪中最重要、最贵重的部件,它所产生的磁场要求具有极高的稳定性和均匀性,样品处磁场的空间不均匀性或时漂都要求小于10 。电磁铁除了有一对直流励磁线圈外,在电磁铁两磁头上还绕有一对线圈,前者提供与谱仪工作频率相匹配的样品磁能级分裂所必须的恒定磁场(中心磁场340mT,上下50mT可调),后者可接音频励磁电源产生调制磁场,在恒定磁场上叠加一个幅度大于谱线宽度的交流磁场,反复地扫过共振区,示波器上便可观测到ESR信号。
2. 固态微波源
微波源采用反射速调管微波源或固态微波源。目前实验室常用的是产生微波频率较稳定的固态微波源,它由体效应管矩形波导谐振腔提供,它的振动频率(8.8~9.8GHz)可通过改变变容二极管的偏压进行电调谐,也可用螺丝钉在外部进行机械调谐,使用时要特别注意体效应管和变容二极管工作电压的极性及范围,以免损坏。
3. 微波电路
微波电路包括下列7种器件:
   (1)隔离器。它是一种单向传输器件,能阻断微波传输回路中的反射波进入微波源,一般接在微波源与负载之间,以保证微波源不受负载功率的影响。

 2微波频率计。微波频率计用以测定微波的工作频率,它在一个很小的波段内吸收电磁波,通过调节尺寸可以改变共振腔的共振频率,当固态微波源的输出频率在其吸收范围内时会在示波器上产生一个吸收倾斜。微波频率的正确读数应处于上/下红线中间与垂直红线的相交点上,单位为GHz。

   (3)环行器。它类似于隔离器的不可逆器件,一般为三臂,如图7-4-3所示。外壳上的箭头方向代表其环行方向。当各臂匹配时,从臂‘1’输入的微波能量,按环行方向只能在相邻的臂‘2’输出,其衰减量甚小,但在其下一个臂‘3’ 则无输出;类似的臂‘2’输入的功率只能在臂‘3’输出,而在臂‘1’无输出。如此类推,其相邻两臂之间相当于一个隔离器。在本实验中,用环行器把微波能量耦合到谐振腔再把反射能量引出,有利于在较低微波功率下工作。                                               图7-4-3  环行器
   (4)晶体检波器。它是一个与环行器的一个臂相连的微波二极管整流器。测量时要反复调节波导终端的短路活塞的位置以及输入前端三个螺钉的穿伸度,使检波电流达到最大值,以获得较高的测量灵敏度。由于点接触微波二极管的功率承受能力极差,使用中要特别注意不要使信号过大,否则微波二极管极易因过载而烧毁。
   (5)单螺调配器。它是一个双臂微波元件,接于微波系统中,通过对它的调节可把后面的微波部件调成匹配状态,所以也称匹配器。它由一段宽壁中部开窄槽的矩形波导和插入槽内的金属螺钉组成。通过反复用旋钮调节螺钉沿槽的位置以及用顶部螺旋调节螺钉进入波导的穿伸度来实现匹配,螺钉沿槽的位置和螺钉穿伸度可以从相应的游标刻度直接读出。
   (6)扭波导。扭波导用于改变波导的取向。

 (7)样品谐振腔。谐振腔与微波传输线的耦合如图7-4-4所示,它既为样品提供线偏振磁场,同时又将样品吸收偏振磁场能量的信息传递出去

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